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专家:含填料环氧配方有要略
    2007年11月26日讯:含填料的环氧树脂配方设计是其应用重点,业界对此关心度逐步提高,但目前国内在这方面较少有文献报道。最近,江山江环化学工业公司进行研究并取得成果。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,研究人员先后对填料的技术指标和影响因素、最佳充填理论模式、粘度与比表面积之间的关系、填料(Si02)的表面处理技术、偶联剂的效果及作用和机理、含填料固化物的破坏模式等进行了实验;在提供了丰富的理论数据基础上,最后进行实例实验证实结果。填料的分类主要包括2个方面:技能性填料,旨在提高体系的某些性能,如线膨胀系数、YANG、吸水率、强度等;经济型填料,旨在降低成本。 
    以上2种填料没有本质上的区别,常常是通过添加某种填料,既降低了成本又提高了材料的性能。以使用硅微粉(Si02)为例的试验涉及无定形(角形)和球形、结晶型和非结晶型(熔融型),结果得到填料的技术指标和影响因素数据,研究采用的主剂是液态双酚A型环氧树脂、固化剂是酸酐、促进剂是叔胺、硅微粉是各种平均粒度的熔融硅微粉。中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍说,经三点抗弯试验表明:充填率与平均粒度对抗弯强度值成反相关,填充率与粘度成正相关,而硅微粉粒度分布合理可接近最佳填充密度。江环化学的科研人员据此最佳充填理论建立模式。其要点一是:真球度为100%的理想粒子,具有理想的粒度分布,粒子按理想的方式排列、填充;二是真球度数据,材料(填料)中“真球体粒子”的量(体积分率或个数或重量百分比等)与粒子总量的比值(V%、%、wt%、n%)。
    另外是设计要点掌握最大粒子CAT、平均粒径,一般平均粒度10~15um的球形硅微粉,需要平均粒径0.5~1.0um的微细粒子约20~25wt%。在实际应用实验中,他们先择主剂为JEC-834(结晶型环氧树脂,150℃时ICI粘度0.1P),固化剂为JHPN-601(线形酚醛树脂,150℃时ICI粘度0.65P),填料A为平均粒径11um单一球形硅微粉、填料B为平均粒径11um单一角型硅微粉、填料C为平均粒径11um 调制球形硅微粉、填料C平均粒径10.8511um的球形硅微粉。用以上主剂、固化剂、填料再辅之各种添加剂,做成塑封料并,比较了流动性(SPIRALFLOW、atl75℃、流动长度)。粘度与比表面积之间的关系实验中,他们以改性低粘度环氧树脂为主剂,Me-HHPA为固化剂,球形硅微粉为填料,填充率50wt%、测定温度25℃。并进而研究填料(Si02)的表面处理技术,中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)的专家说,他们得出的要点有3个方面。
    具体包括:一是处理方法包括添加法,直接向组分中添加;二是干式法,把偶联剂均匀地分散在填料(表面)里备用;三是水解法,其中中性水解法用水或再加上适量的与水互溶的低沸点溶剂水解,酸性(碱性)水解法用水+酸(一般是醋酸)(或碱,一般是氨水)+溶剂水解,一般含环氧基的用醋酸(PH:5~6)、含胺基的用氨水水解(PH=8~9)。关于偶联剂的效果和作用、机理,科研人员首先研究认为要降低组分的粘度,原因一是稀析效应,本身是低粘度(过度使用会影响Tg、强度和其它性能)液体;二是造膜效应,在填料的表面覆盖一层极薄偶联剂或其水解物的分子膜,降低异种材料之间的摩擦系数。中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)的专家表示,江环化学科研人员的研究结果认为其次要提高脱气效果,这样一能粘度降低效果;二能降低气泡的表面张力,特别是极性基有穿透固体表面的空气膜、乳液气泡的能力,使脱气完全、彻底,这一性质非常重要。
    最后是要降低填料的沉降性,理由一在于结合力,偶联剂的Si-0CH3或Si-0H与填料组成一体,偶联剂中的环氧基(或其它反应基)和有机基,与环氧树脂组分中的有机成分之间的分子间作用力和化学键、半化学键(氢键)作用力,有效地阻碍填料粒子的沉降运动;二在表征密度,因“0=Si=0”、“H-0-R-X”结合使其表征密度下降,有效地防止填料粒子地沉降。为此偶联剂的选择必须注意以下几个重要方面:是否与填料和树脂组分同时具有亲和性;最好选择可与树脂组分有反应性的品种;用量,根据偶联剂的“最小覆盖面积(m2/g)”和填料的比表面积计算。另外中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)的专家强调,根据研究成果选择和调配填料的几个常识问题应予注意,如:与树脂系统的相容性,与偶联剂的相容性,粒度分布、平均粒径和比表面积,最大粒径粒子的SIZE和含量,粒子有无被破坏(龟裂),粒子表面的平滑度,重心在粒子的中心部(板状、针装成分尽可能少),真球度。